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高效液相色譜儀在食物中有害物質(zhì)分析中的應(yīng)用

   　�。�1）高效液相色譜儀-串聯(lián)質(zhì)譜法測定加工肉制品中萊克多巴胺和克倫特羅的含量
　　建立了高效液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜測定加工肉制品中萊克多巴胺和克倫特羅的方法。采用陽離子交換色譜柱（SCX）分離目標(biāo)化合物，同時改進(jìn)了前處理方法，采用PXC固相萃取柱凈化，并對洗脫溶液和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的各參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。高效液相色譜流動相流速為0.4mL/min，進(jìn)樣量為10μL,柱溫為40℃。
　　樣品均質(zhì)后加入30μLβ-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，并經(jīng)0.02mol/L醋酸銨溶液(pH5.2)提取，離心，過固相萃取柱凈化。兩種目標(biāo)化合物在0.1~100μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，檢出限和定量下限分別不超過0.04μg/kg和0.15μg/kg。樣品平均加標(biāo)回收率為71%~98%，RSD低于8.5%。結(jié)果表明，此方法適合于加工肉制品中萊克多巴胺和克倫特羅的測定。
　�。�2）液相色譜儀-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中的烏洛托品
　　建立了測定烏洛托品的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，用于快速監(jiān)測食品中違法添加的烏洛托品，保護(hù)消費(fèi)者健康。食品中烏洛托品經(jīng)無水硫酸鈉干燥脫水，乙腈提取后，采用梯度洗脫，SCX色譜柱分離，在電噴霧正離子和多反應(yīng)監(jiān)測模式下測定，外標(biāo)法定量。烏洛托品在1-1000μg/L濃度范圍線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.9988，方法的檢出限和定量限分別為0.2μg/kg和1.0μg/kg，加標(biāo)回收率在52.6%~118%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10.2%。本方法快速、準(zhǔn)確、特異性強(qiáng)，靈敏度高，樣品前處理簡便易行，分析周期短，適合大量樣品的測定。
　�。�3）高效液相色譜儀-串聯(lián)質(zhì)譜法同時快速測定魚制品中5種常見堿性染料
　　建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速測定加工魚制品中5種常見堿性染料(羅丹明B、孔雀石綠、結(jié)晶紫、堿性橙2、堿性嫩黃O)的方法。樣品經(jīng)脫脂后甲醇提取，冷凍后離心，過膜，上機(jī)。分析時流動相A為0.01mol/L醋酸銨（用冰醋酸調(diào)pH=3.0），B為乙腈，目標(biāo)化合物在梯度洗脫條件下，經(jīng)SCX柱分離，采用多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）正離子(ESI+)模式進(jìn)行測定。結(jié)果表明：魚制品中孔雀石綠、結(jié)晶紫的檢測限為0.5μg/kg，羅丹明B、堿性橙2的檢出限為0.6μg/kg，堿性嫩黃O的檢出限為0.3μg/kg，五種目標(biāo)化合物的回收率在71.5%~95.5%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過9.07%。該方法操作簡單，靈敏度高，實(shí)現(xiàn)了5種常見堿性染料的同時分離，適合于魚制品中5種常見堿性染料的快速檢測。