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液相色譜儀分析的改善分離條件

來源:http://www.ququtv.com/news/322.html   發(fā)布時間:2017-03-14

   

液相色譜儀定量分析中,分離開是首要要求;分合是需要準(zhǔn)確后果的有效保證含有5個組分或者更少的樣品,使譜峰之間到達分?jǐn)?shù)線結(jié)合(R>1.5)正常較為簡單。

液相色譜儀

液相色譜儀

分離度會隨色譜柱的使用時間逐步降低,也會由于分離條件的微小波動而在不同時間有所變化,因此在建立簡單混合物的分離方法時,好使R≥2。

這樣的分離度將有利于改善測試精度和方法的普適性;含10團種或10種以上組分的樣品,分離一般會很困難,目標(biāo)分離度往往必須降低至R>1.0—1.5。

有些HPLC測定不必使全部被測組分達到基線分離,這種情況常見于所測樣品中可能存在數(shù)種化合物但僅需檢測其中的一種時。比如在普查水或土壤樣品中的某污染物(如定性分析不同的除芳劑)時,僅需要分離出個別除莠劑,確定其特征保留時間進行峰鑒別即可。 

盡管大多數(shù)HPLC設(shè)備能在更高的壓力下工作,使用新色譜柱的工作壓力不應(yīng)超過170bar(2500psi,17MPa),壓力上限好在2000psi以下。

限制該壓力基于兩點原因:第一.隨著色譜柱的使用,微粒雜質(zhì)會逐步堵塞柱頭,使柱壓成倍升高;

第二.較低的壓力(<170bar)適于泵、進樣閥、尤其是自動進樣裝置的穩(wěn)定工作密封墊的壽命更長,液相色譜儀色譜柱堵塞的情況減少,系統(tǒng)的耐久性明顯提高。因此,好以小于泵的大允許壓力的50%作為目標(biāo)壓力。

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